粘土矿物的分离提取

将需要进行分离提取粘土的沉积物原样(约50-100g),在低于60℃的温度下烘干(约12h),称取干质量。后将干样放入1L的长型大烧杯(高度>10cm)中,加入1L纯净水浸泡5-10min。后将其搅拌成悬浮液,通过多次搅拌,促使粘土质物质充分扩散悬浮,在本次检测测试中,没有添加分散剂以保证原组分不被破坏。静置2h后,抽出上层清液再加入纯水搅拌成悬浮液；根据Stoke沉降定律,再将悬浮液静置2h,用吸管小心吸取大烧杯上层约2.5cm的悬浮液滴入500mL小烧杯,提取至小烧杯中有200-300mL的量。静置24h,吸除杯中上清液,剩余粘土泥浆倒入表面皿入烘箱烘干(≤60℃,12h左右)备用。大烧杯中剩余溶液及沉淀物过筛(240目),取≥0.063mm颗粒并烘干(≤60℃),再过120目筛,得0.063-0.125mm粒级碎屑矿物颗粒备矿物鉴定用。

定向片制作和X射线衍射(XRD)测试

经分离提取后,获取所需粒级干粘土50-200mg,取出40mg加0.7mL蒸馏水搅匀并在超声波中分散10min,然后滴涂到4cm×2.5cm玻璃载片上,自然风干,制成自然定向片(N片),对N片X射线扫描。将测试过的N片置于含乙二醇饱和蒸汽的干燥器中,40-50℃恒温7h,冷却至室温后制成乙二醇饱和片(EG片)作X射线衍射分析。EG片测得XRD图谱后,放入马弗炉中加热至550℃并恒温2h,自然冷却至室温制成加热片(T片),立即作X射线衍射分析。

XRD测试条件

日本理学(Rigaku)D/max2500全自动(18kW)转靶X射线衍射仪。工作条件:电压为40kV,电流为100mA；Cu-Kα辐射；连续扫描,扫描速度4°/min；采样步宽为0.01°(2θ),扫描范围为2.6°-30°。其中N片,2.6°-15°(2θ)；EG片,2.6°-30°(2θ)；加热片,2.6°-15°(2θ)。

粘土矿物的定性、定量计算方法

按中国石油天然气行业标准《沉积岩粘土矿物相对含量X射线衍射分析方法》(SY/T5163-1995)进行。其中X射线图谱定性分析采用MDIJade5.0软件进行；粘土矿物半定量计算用基于Biscaye方法编制的CXAN计算软件进行,采用了LANSON等人提出来的利用计算机模拟多重峰分离技术将伊利石(1.0nm)剥离出来定量。以上工作均在中国石油勘探开发研究院(北京)XRD实验室完成。