石墨炉原子吸收法测定动植物油脂中铜铁镍
动物油脂是从动物体内取得的油脂,可分为陆生温血动物和禽类的油脂,如牛油、羊油、猪油等,一般是固体的,其主要成分是棕榈酸、硬脂酸的甘油三酸酯;海生哺乳动物和鱼类的油脂,如鲸油、鱼油等,一般是液体的,主要成分除肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸外,还有含22~24个碳和4~6个双键的不饱和酸和含10~14个碳的不饱和酸。主要供食用,如猪脂、牛脂、羊脂等。也广泛应用于制造硬化油、肥皂、甘油、润滑油和制革工业及药品;鱼油是制备涂料的原料。用熬制法取得。
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常见的植物油脂包括豆油、花生油、菜籽油、芝麻油、玉米油等,植物油脂含不饱和脂肪酸,溶点低,常温下呈液态,消化吸收率高。植物油脂肪含量在99%以上,此外含有丰富的维生素E,少量的钾、钠、钙和微量元素。是必需脂肪酸的重要来源,为了满足人体的需要,在膳食中不应低于总脂肪来源的50%.植物油因含有较多的不饱和脂肪酸,易发生酸败,产生一些对人体有害的物质,因此不宜长时间存储。
原理:油脂经前处理后,取适量于石墨炉原子化器中原子化,在选定的仪器参数及设定的最佳波长下原子吸收分光光度计测定其吸光度,以相应的有机金属元素化合物的标准溶液进行校准,计算油脂中金属元素的含量。
仪器和设备
配备空心阴极灯或无极放电灯以及氘灯背景校正器的WA3081石墨炉原子吸收分光光度计突破了国产高端产品在氘灯扣背景技术上的瓶颈,为元素定量分析提供可靠保证。采用专家数据库信息系统工作站软件,提供快捷准确的检测信息和检测方法,降低了分析人员的工作难度。广泛应用地质、冶金、医学、化工、石油、农业、畜牧业、水泥、印刷电路板、环保、商检等行业。
最佳工作波长:Cu,324.7nm;Fe,302.1nm;Ni,232.0nm。
升温程序
测定元素 |
步骤 |
温度/℃ |
升温时间/s |
保持时间/s |
管内气体流量/(mL/min) |
铜 |
1 |
900 |
50 |
30 |
300 |
2 |
2700 |
1 |
5 |
50 |
|
铁,镍 |
1 |
1200 |
50 |
30 |
300 |
2 |
2700 |
1 |
5 |
50 |
注意:1.测定铜和镍的含量时,使用非涂层石墨管;测定铁的含量时,应使用内层涂铌的石墨管,以确保检测结果的准确性。
2.每次进样前,均应对进样器管尖进行预处理,即用微量进样器吸取20μL正庚烷,然后排空。
样品前处理
1、将试样、稀释用油和标准工作溶液放置于60℃烘箱中,至少15min。
2、如果已知原始油样的金属元素含量大于标样,应用稀释用油将其稀释;
3、将所有试样和溶液剧烈振荡,使之混匀。